Research on fabrication of circular hole array grating on GaAs substrate and its influencing factors
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摘要: 为解决半导体激光器的偏振问题，提出了一种利用泰尔博特位移光刻曝光技术在GaAs衬底上制作周期光栅的方法，并系统研究了工艺参数和抗反射层对制备的周期光栅质量的影响。利用二次光刻工艺和反应离子蚀刻工艺在GaAs衬底上制备圆孔阵列周期光栅；通过电感耦合等离子体蚀刻设备制造均匀光栅。实验结果表明，该工艺流程可制备深度为20~150 nm的动态可调圆孔阵列周期光栅；当曝光剂量为30 mJ·cm-2，曝光光强度为2 mW·cm-2，显影时间为1 min时，所曝光出的周期光栅符合实验要求；重复实验证明了利用泰尔伯特位移光刻技术制备光栅工艺的可行性及稳定性。
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关键词:
- 泰尔伯特位移光刻曝光技术 /
- 光栅 /
- 反应离子蚀刻 /
- 电感耦合等离子蚀刻 /
- 半导体激光器
Abstract: To solve the polarization problem of semiconductor laser, a method of fabricating periodic gratings on GaAs substrates by displacement Talbot lithography (DTL) exposure technology is proposed, and the influence of process parameters and anti-reflection layer on the quality of the exposed periodic gratings is systematically studied. The secondary photolithography process and the reactive ion etching process are used to prepare the circular hole array periodic grating on the GaAs substrate; the uniform grating is manufactured by inductively coupled plasma etching (ICP) equipment. Experimental results show that this process can prepare a dynamic adjustable circular hole array periodic grating with a depth of 20-150 nm; when the exposure dose is 30 mJ·cm-2, the exposure light intensity is 2 mW·cm-2, and the development time is 1 min, the exposed periodic grating meets the experimental requirements; Repeated experiments proved the feasibility and stability of using DTL to prepare the grating process. -
随着激光光学、航空航天、显示照明、半导体激光器等领域的快速发展，大面积、高精度、图案复杂、制备周期短、良品率高的周期微纳结构已经成为研究者的追求目标[1], 而在半导体基底上制作光栅则成为解决一些问题的关键[2]。因此，如何在半导体基底上制备侧壁垂直、底部平坦、精度高、经济高效的光栅就成为了研究者重点关注的问题[3-5]。当前, 半导体介质光栅的制造技术主要分为电子束曝光(electron beam lithography, 简称EBL)技术[6]、纳米压印(nano-imprint lithography, 简称NIL)技术[7]、微接触光刻技术及全息光刻技术[8]。EBL技术是利用电子束在芯片表面制作图样，其曝光精度达到纳米量级，可以实现光刻自动化，有利于自动化生产[9]，然而EBL设备复杂，成本高昂，维护技术水平要求较高，且存在临近效应，易导致图形畸变。另外EBL曝光时间较长，无法批量生产。NIL技术是一项利用模版将纳米级图转移到相应的衬底上的纯物理机制的图形转移技术，主要分为热压印光刻技术、紫外固化光刻技术和微接触光刻技术[10]。热压印光刻技术制作过程需要加热，易导致热膨胀，致使模具难以分离，因此转移的图形尺寸会出现误差；紫外纳米压印技术则会破坏表面的生物组织；微接触光刻技术需要采用软模板，无法制作出硬模板所能制作的精细结构[11]。全息光刻技术则是一种利用多束相干光源在曝光过程中相互干涉，构成一个干涉系统，直接照射到感光薄膜上形成所需图案的光刻技术，然而全息光刻系统需要在光学平台上操作，对环境要求非常高，很难得到高质量、高精度的图形。因此，成本低廉、工艺简单省时、曝光精度高、可大批量生产的周期性微纳结构成为研究者追求的目标[12-15]。泰尔伯特位移光刻(displacement Talbot lithography，简称DTL)曝光技术是一种基于泰尔伯特效应，可以制备特征尺寸在纳米及亚微米尺度的新型光学曝光方法，可较为均衡地解决上述问题，被广泛应用于周期微纳结构制备[16-17]。当一束单色平面波垂直照射到一个光栅上时，在物体后面周期性距离上会出现物体的像，其是光在穿过具有泰伯长度的周期性结构之后光衍射的结果，这种自成像效应就是Talbot效应[18-19]，由Henry Fox Talbot于1836年发现。Talbot效应可利用透过掩模板以衍射形式传播的干涉光获得周期密度翻倍的图形，从而轻易获得250 nm或者更小尺寸的光刻胶结构，适用于新型功能材料器件和结构及亚微米、纳米周期结构的制备与性能研究[20]。相比于电子束曝光、纳米压印、微接触光刻以及全息光刻技术，DTL曝光技术无需昂贵且复杂的投影光学系统就可实现深焦曝光，且对掩膜版与基片间的距离精度不敏感，对涂胶基片的平整度要求也不高[21]。
鉴于此，提出一种运用DTL曝光技术在GaAs基底上制备圆孔阵列光栅的方法。该圆孔阵列光栅的深度可精确地在20~150 nm动态调整，且圆孔的大小可根据光刻板的版图动态调节。制备好的圆孔光栅阵列侧壁垂直且底部平坦，可用于半导体激光器中。
1. 工艺流程
DTL光学曝光系统PhableR 100S由瑞士Eulitha公司生产。曝光方式采用可移相亚微米系统方法，其水平方向自由度可达微米级精度，并具有楔形补偿能力，曝光图形的最小线宽可达150 nm。ULTRAi123-0.35i线光刻胶，抗反射层为儒芯微电子材料，显影液为常规碱性显影液。分别探索了光剂量、光强、显影时间及抗反射层加入与否对曝光结果的影响。实验目标得到了周期为300 nm，深度为260 nm的光栅。样片制作流程如图 1所示。
表 1 不同光剂量对应的主要工艺参数光剂量/(mJ·cm-2) 光强/(mW·cm-2) 匀胶转速/(r·min-1) 均胶时间/min 显影时间/min 70 1 2 400 1 1 80 1 2 400 1 1 90 1 2 400 1 1 100 1 2 400 1 1 110 1 2 400 1 1 120 1 2 400 1 1 2. 实验与讨论
2.1 光剂量对曝光结果的影响
将样片用丙酮浸泡10 min后，在193 ℃下烘烤。DTL设备参数：Range为7 μm，Gap为73 μm，预循环为1，循环时间为15 s。进行6次不同光剂量的DTL曝光实验后，确定光强、匀胶时间、匀胶转速和显影时间的值。不同光剂量下的光栅表面形貌，如图 2所示。在70 mJ·cm-2的光剂量下，如图 2(a)所示，曝光光栅的周期为300 nm，光栅大面积上曝光不均匀，小部分出现坍塌现象；当光剂量为80、90 mJ·cm-2时，塌陷现象比之前更严重，存在部分部位未达到预期效果的现象，如图 2(b)、(c)所示；光剂量从100 mJ·cm-2至120 mJ·cm-2时，光栅几乎完全塌陷，如图 2(d)、(f)所示，因为大面积曝光差，所以暂时忽略截面的曝光效果。从以上实验可看出，6组实验均发生了光栅塌陷现象，且随着光剂量的增加，光栅塌陷现象更加严重，主要是因为烘烤时间不足导致光栅硬度较差。另外，在DTL曝光实验中，实验室内的振动、湿度、温度都会成为影响曝光结果的干扰因素。减少曝光时间将缩短DTL曝光的整个过程，并最大限度地减少干扰。
2.2 光强对曝光结果的影响
基于前述实验结果，将光强修改为2 mW·cm-2，并降低光剂量。由于之前出现光刻胶坍塌的现象，拟通过增加烘烤的温度和增大匀胶转速的方法使曝光出的光栅硬度增加。在DTL设备参数、光强、匀胶时间、匀胶转速、显影时间稳定控制下，进行4种光剂量曝光实验，工艺参数如表 2所示。
表 2 改变光强后不同光剂量下的主要工艺参数光剂量/(mJ·cm-2) 光强/(mJ·cm-2) 匀胶速度/(r·min-1) 匀胶时间/min 显影时间/min 25 2 2 600 1 1 27 2 2 600 1 1 29 2 2 600 1 1 30 2 2 600 1 1 如图 3所示，当光强为2 mW·cm-2，且增加烘烤时间，提高匀胶转速后，大面积曝光不均匀问题均有明显改进。当光剂量为25 mJ·cm-2时，光栅已经制备在大面积上，只出现小部分未完全曝光的现象；当光剂量为27 mJ·cm-2时，大面积光栅曝光成功，但有些区域出现曝光过度现象；当光剂量为30 mJ·cm-2时，与其他组实验结果相比，曝光效果有较大提升。观察试样横截面可看出，光栅的曝光深度较差，部分未曝光或曝光过度。造成上述结果的因素主要为显影时间的控制和一些光学效应的干扰。经过分析，决定在后续实验中加入底部抗反射涂层(BARC)来进行对比测试。
BARC位于基材与光刻胶之间，是一种旋涂在光刻胶和基板界面上的物质，主要成分为可交联树脂、热产酸剂、表面活性剂和溶剂，可用于吸收光刻的反射光。底部加入BARC后，可扩大光刻工艺窗口，提高光刻带宽控制，还可减少反射和驻波等问题，从而优化实验结果。如图 4所示，在稳定控制设备参数、光强、涂胶时间、涂胶转速、显影时间的情况下，加入BARC进行DTL曝光实验。通过分析可知，加入BARC后，曝光结果显著改善，当光剂量为30 mJ·cm-2时，得到了符合要求的大面积光栅。
2.3 显影时间对曝光结果的影响
在稳定控制设备参数、光强、匀胶时间、匀胶速度和BARC的情况下，对不同显影时间的曝光实验进行对比，主要工艺参数如表 3所示。
表 3 不同显影时间下主要工艺参数光剂量/(mJ·cm-2) 匀胶速度/(r·min-1) 匀胶时间/min 显影时间/s 抗反射涂层 25 2 600 1 40 是 27 2 600 1 60 是 29 2 600 1 90 是 30 2 600 1 120 是 由于光刻工艺的显影时间决定曝光光栅的锐度和深度，最佳显影时间取决于光刻胶类型、胶水厚度、曝光波长、烘烤温度和显影工艺，对于小于2 μm的膜厚，显影时间应当不超过2 min。当样片显影时间为40 s时，局部有残留的光刻胶，光栅未完全显影成功，甚至小部分出现塌陷，如图 5(a)、(e)所示；当样片的显影时间增加到60 s时，大面积光栅已经完全显影，光栅的形状符合实验要求，如图 5(b)、(f)所示。随着样品显影时间的持续增加，样片出现过曝现象，光栅的宽度变窄，底部不再平坦。因此，通过不同显影时间的曝光实验，确定样品的显影时间为1 min。
2.4 抗反射层去除工艺
要在基底上刻蚀精确深度的光栅，需在ICP刻蚀前制备侧壁垂直、底部平坦、具有良好占空比的掩模。常规方案为通过电子束热蒸发设备蒸发10 nm钛和50 nm金进行带胶剥离实验。抗反射层去除前后光栅结构如图 6所示。
如图 6(a)所示，前述实验得到周期为300 nm、高度为260 nm、抗反射层为100 nm的光栅。使用反应离子刻蚀(RIE)蚀刻掉DTL曝光时出现的100 nm抗反射层，蚀刻后得到高度约250 nm的光栅，如图 6(b)所示。
RIE主要参数为射频功率和氧气量，如表 4所示。
表 4 RIE实验参数序号 射频功率/W 氧气星/sccm 时间/s 高度变化/nm 宽度变化/nm 纵横比 1 100 30 20 2.5 5.5 2.2 2 100 20 30 2.5 6 2.4 3 100 20 40 2.1 5.4 2.5 4 100 10 60 1.7 3.5 2.05 5 150 20 15 3.3 8.6 2.6 6 250 10 25 3.6 11.2 3.1 7 250 10 15 3.9 11.3 2.89 8 250 10 10 4 14 3.5 9 300 8 20 2.9 9 3.1 10 300 8 10 2.5 7 2.8 从实验结果可看出，射频功率对光栅宽度的侵蚀更为显著。经过对比，最终确定去除抗反射层的实验参数为射频功率100 W，氧气30 sccm，蚀刻时间20 s。
使用RIE去除抗反射层后，采用电子束热蒸发设备蒸发金属，并做带胶剥离。由于抗反射层材料的特殊性，实验无法成功带胶剥离。抗反射层材料具有不溶于丙酮和去膜剂的特性，因此可将抗反射层作为ICP刻蚀掩膜。由于抗反射层材料不溶于丙酮，而制作光栅的光刻胶溶于丙酮，将RIE刻蚀后的外延片浸泡于丙酮1 min，得到如图 7所示高度为100 nm、周期为300 nm的光栅。
确定抗反射层作为ICP刻蚀的掩膜后，进行二次光刻。二次光刻方案是借助AZ5214光刻胶以及合理的光刻参数，将非圆孔部分保护，以阻挡ICP的刻蚀，圆孔部分通过显影使部分光栅暴露出来，以供ICP刻蚀。二次光刻后，使用RIE去除胶底膜，便可进行ICP刻蚀。多次重复实验证明，通过改变ICP刻蚀的时间可以精确得到所需要的刻蚀深度。抗反射层构成的掩膜抗刻蚀比接近于1 ∶1.5，因此可以精确刻蚀150 nm以内的任意深度。如图 8所示，ICP刻蚀后，得到大面积圆孔光栅阵列。无论是形状、陡直度，还是粗糙度，刻蚀后的光栅都符合实验要求, 且圆孔的大小可以根据光刻版的布局动态调整。图 9为运用DTL技术制备的表面光栅形貌。
3. 曝光步骤影响分析
基底预处理：用丙酮浸泡基底10 min，去除表面污染物(颗粒、有机物、工艺残余、可动离子)和水蒸气后，用热板进行193 ℃烘烤，这有助于增强光刻胶与衬底的黏附性。
涂胶：采用旋转涂胶方法，转速为2 400 r·min-1、旋转时间为1 min。涂胶前基底需冷却至室温，光刻胶需在室温下开盖使用。涂胶时需注意光刻胶中的气泡，需通过静置的方式使气泡逸出后使用，用滴管取光刻胶时动作要轻缓，避免带入气泡。
前烘：采用180 ℃热板烘烤2 min，以去除光刻胶中的溶剂，增强黏附性，释放光刻胶膜内应力。若欠烘，易导致残余溶剂影响曝光及显影过程；若过烘，易减小光刻胶中感光成分的活性。烘烤后需冷却至室温，再进行后续工艺。
曝光：采用DTL光刻曝光设备, 控制参数主要为光强和光剂量。实验最优参数为光剂量30 mJ·cm-2，光强2 mW·cm-2。曝光的剂量和曝光的时间可调整曝光光栅图形的清晰度，通过改变曝光剂量或者曝光时间可调整光栅条纹的占空比。
后烘：采用120 ℃热板烘烤2 min。
显影：采用浸没式显影方法, 运用碱性水溶液, 时间为1 min。
定影：用水冲洗3 min。
4. 结束语
实验证明, 借助DTL光刻曝光设备、RIE设备、传统的光刻机以及ICP设备，可以成功地在砷化镓基底制备深度范围小于150 nm的圆孔阵列光栅；制备出的圆孔阵列光栅形貌、陡直度、占空比都满足实验要求；多次重复实验结果证明，利用DTL技术在衬底上制作光栅的工艺方法较为稳定。实验结果表明，当增加底部抗反射涂层时，制备光栅最佳工艺参数为曝光剂量30 mJ·cm-2、光强2 mW·cm-2、显影时间1 min。制备该光栅的关键是除对曝光剂量、光强、显影时间的控制外，RIE、ICP的刻蚀速率也需精准掌握。下一步，可以利用已有条件制备表面光栅垂直腔面的发射半导体激光器，从而使得垂直腔面的发射半导体激光器在光通信、光谱仪、原子钟等应用中可以呈现出更好的输出性能。
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表 1 不同光剂量对应的主要工艺参数
光剂量/(mJ·cm-2) 光强/(mW·cm-2) 匀胶转速/(r·min-1) 均胶时间/min 显影时间/min 70 1 2 400 1 1 80 1 2 400 1 1 90 1 2 400 1 1 100 1 2 400 1 1 110 1 2 400 1 1 120 1 2 400 1 1 
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表 2 改变光强后不同光剂量下的主要工艺参数
光剂量/(mJ·cm-2) 光强/(mJ·cm-2) 匀胶速度/(r·min-1) 匀胶时间/min 显影时间/min 25 2 2 600 1 1 27 2 2 600 1 1 29 2 2 600 1 1 30 2 2 600 1 1
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表 3 不同显影时间下主要工艺参数
光剂量/(mJ·cm-2) 匀胶速度/(r·min-1) 匀胶时间/min 显影时间/s 抗反射涂层 25 2 600 1 40 是 27 2 600 1 60 是 29 2 600 1 90 是 30 2 600 1 120 是
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表 4 RIE实验参数
序号 射频功率/W 氧气星/sccm 时间/s 高度变化/nm 宽度变化/nm 纵横比 1 100 30 20 2.5 5.5 2.2 2 100 20 30 2.5 6 2.4 3 100 20 40 2.1 5.4 2.5 4 100 10 60 1.7 3.5 2.05 5 150 20 15 3.3 8.6 2.6 6 250 10 25 3.6 11.2 3.1 7 250 10 15 3.9 11.3 2.89 8 250 10 10 4 14 3.5 9 300 8 20 2.9 9 3.1 10 300 8 10 2.5 7 2.8
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